Spektrometrie

Analyt

• Festkörper und Flüssigkeiten
• Native und synthetische Polymere, Monomere und niedermolekulare organische Substanzen, Fasern, Folien, Composite
• Probenmenge: 10 mg - 500 mg

Ausstattung

• Hochauflösendes Fourier-Transform-NMR-Spektrometer Unity INOVA 500 NB (Varian) für Flüssigkeitsuntersuchungen
  • Sonde | {¹H-¹⁹F } / {¹⁵N-³¹P} 5 mm Switchable Probe
    
  • Frequenzbereich | 500 - 470 MHz / 51 - 202 MHz
  • Kerne | u.a. ¹H, ²H, ¹³C, ¹⁵N, ¹⁷O, ¹⁹F, ²³Na, ²⁹Si, ³¹P
• Hochauflösendes Fourier-Transform-NMR-Spektrometer Unity INOVA 400 WB (Varian) für Festkörperuntersuchungen
  • Sonde | ¹H / {²H-³¹P} 5 mm CP/MAS Probe (bis 12 kHz Probenrotationsfrequenz)
    
  • Frequenzbereich | 400 MHz / 61 - 162 MHz
  • Kerne | u.a. ¹H, ²H, ¹³C, ¹⁹F, ²³Na, ²⁷Al, ²⁹Si, ³¹P

Auswertungsmethoden und Zielgrößen

• Messung von 1D (an Festkörpern und Flüssigkeiten) und 2D (an Flüssigkeiten) NMR-Spektren verschiedenster Kerne mit diversen Impulsverfahren
  • Bestimmung der chemischen Verschiebung, Kopplungskonstanten, Linienintensität, Linienbreite und –form
  • Bestimmung von homo- und heteronuklearen Kopplungen
  • Bestimmung der transversalen und longitudinalen Relaxationszeit T₁ und T₂
• Identifizierung und Aufklärung der chemischen Struktur organischer Verbindungen
• Charakterisierung nativer Polymere (z.B. Cellulose, Stärke, Lignin, Derivate) auf ihre molekulare und übermolekulare Struktur

Anwendung

• Bestimmung der Zusammensetzung und Kettenmikrostruktur von synthetischen Polymeren und Copolymeren
• Charakterisierung von Compositmaterialien
• Identifizierung und Quantifizierung von Cellulose-Modifikationen (siehe PDF)
• Bestimmung der Copolymerstatistik (bspw. in Poly-L-lactid-Polyglycolid-Copolymeren) (siehe PDF)
• Bestimmung des Substitutionsgrades und der Substituentenverteilung (bspw. von Polysaccharid-Derivaten)
• Bestimmung des Restmonomergehalts (bspw. in Polylactid)
• Qualitätskontrolle