Fraunhofer-Institut für
Angewandte Polymerforschung IAP
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Elementaranalyse und Bestimmung funktioneller Gruppen

Elementaranalyse und Bestimmung funktioneller Gruppen

CHNS-O-Analyse

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ICP-Emissionsspektrometrie (ICP-OES)

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Maßanalyse

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CHNS-O-Analyse

Analyt

  • organische und anorganische Feststoffe und Flüssigkeiten
  • Probenmenge:
    • 2 mg im Normalfall     
    • 0,1 – 300 mg
      (abhängig von der Natur der Probe)

Ausstattung

  • FlashEA 1112 CHNS/O Automatic Elemental Analyser mit 2 Autosampler MAS200R (Thermo Scientific)

Zielgröße

  • simultane quantitative Bestimmung
    der prozentualen Gehalte an Kohlenstoff, Wasserstoff, Stickstoff und Schwefel
  • quantitative Bestimmung des
    prozentualen Gehalts an Sauerstoff
  • Messbereich 0,01 – 100 %
  • Genauigkeit:

    theoretisch
    		 experimentell
    100 ppm 100 ppm ± 10 ppm
    0,10 % 0,10 % ± 0,01
    1,00 % 1,00 % ± 0,02
    10,00 % 10,00 % ± 0,1
    50,00 % 50,00 % ± 0,3
    90,00 % 90,00 % ± 0,3

Anwendung

  • organische Elementaranalyse
  • Proteinkonzentration über N-Gehaltsbestimmung

Messprinzip

  • CHNS-Analyse
  • O-Analyse
  • CHNS-O-Analyse  

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ICP-Emissionsspektrometrie (ICP-OES)

 

Begriffserklärung

Inductively-Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry | optische Emissionsspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma

Analyt

  • üblicherweise flüssige, wässrige Proben
  • feste organische oder anorganischen
    Proben nach Mikrowellenaufschluss

Ausstattung

  • ICP OES Optima 2100 DV (Perkin-Elmer)
  • Mikrowellenaufschlussgerät Start 1500 (MWS Vertriebs GmbH)

Zielgröße

  • Multielement-Analyse −
    qualitative und quantitative Bestimmung von Metallionen, Phosphor und Schwefel

Anwendung

  • Umweltanalytik −
    Wasser- und Abwasseruntersuchungen
  • Spurenanalytik in
    Boden- und Schlammproben
  • Spurenanalytik in organischen
    und polymeren Matrizes
  • Reinheitsbestimmung
  • Qualitätskontrolle

Messprinzip

  • versprühen der flüssigen Probe
    im Zerstäuber des ICP OES
  • einleiten des Aerosol in ein Argon-Plasma
  • Bildung von Atomen und Ionen
    bei Temperaturen von 6000 – 8000 K
  • vollständige Zerstörung der Probe −
    keinen Einfluss der Bindungsform des Analyseelements auf das Messergebnis
  • Anregung der Atome und Ionen zur
    Lichtemission durch das Plasma
  • spektrale Zerlegung des emittierten Lichts im Spektrometer
  • Identifizierung der Elemente anhand der Wellenlängen des emittierten Lichts
  • Intensität des emittierten Lichts liefert die quantitativen Aussagen

Maßanalyse

Analyt

  • flüssige und feste Proben
  • je nach Aufgabenstellung müssen die
    Proben vorher aufgeschlossen werden

Ausstattung

Titrierautomaten (Metrohm)

  • 2 x 888 Titrando
  • diverse Dosiergeräte
  • 851Titrando KF Coulometer
  • 860 KF Thermoprep

Zielgröße

  • wässrige und nichtwässrige Titrationen
    aller Art
  • Neutralisationsanalyse, Redoxtitration,
    Fällungstitration, Komplexometrie
  • Potentiometrie, Konduktometrie,
    Amperometrie, Voltametrie

Anwendung

  • Wasserbestimmung nach Karl Fischer
  • Bestimmung von funktionellen und
    Endgruppen, z. B. –COOH, OH-Zahl
  • Substituentenbestimmung
  • DS-Bestimmung von Cellulose- und
    Stärkederivaten
  • Bestimmung des Jodbindungsvermögen von Amylose
  • Trübungstitrationen von Polyelektrolyten