Chromatographie

 

Den chromatographischen Prozessen liegen verschiedene Trennmechanismen zugrunde. Die wichtigsten sind Adsorption, Verteilung, Ionenaustausch und Molekülausschluss. Je nach Ausführungsform spricht man von Säulen- oder Planar-Chromatographie.

Die Chromatographie wird vorwiegend als analytische Methode zur Identifizierung und Quantifizierung von Stoffen und Stoffgemischen sowie präparativ zur Reinigung und Isolierung größerer Mengen eines Stoffes eingesetzt.

Moderne Kopplungstechniken mit spektroskopischen Methoden (z. B. NMR, UV, ICP OES, MS) und mit Methoden der Lichtstreuung erweitern heute das Spektrum der Einsatzmöglichkeiten.

 

Gas-Chromatographie (GC)

Hochleistungs-
Flüssig-
Chromatographie (HPLC)

Ionen-
chromatographie (IC)

Wässrige
Gelpermeations-
chromatographie
(Wässrige GPC)

Organische
Gelpermeations-
chromatographie
(Organische GPC)

Ihre Ansprechpartner

Gas-Chromatographie (GC)

Analyt

 

  • Probengemische, deren Komponenten
    unzersetzt verflüchtigt werden können
  • Substanzen mit einem Siedepunkt unter 400 °C und einer molaren Masse unter 500 g/mol
  • Proben können gasförmig, flüssig und als Feststoff vorliegen

Ausstattung

 

Kapillar-Gaschromatograph
(Perkin Elmer)

  • GC Clarus™ 690 mit Flammenionisationsdetektor FID und gekoppelt mit Massenspektrometer Clarus™ SQ 8 T mit Elektronenstoßionisierung

 

Probenaufgabesysteme

  • Autosampler
  • Headspace Sampler - Turbo Matrix™ 40
  • Thermal Desorber - Turbo Matrix™ 350

Zielgröße

 

  • Trennung der Probengemische
  • qualitative und quantitative Erfassung der Einzelkomponenten
  • Kalibrierung mit Vergleichssubstanzen nach den Methoden des internen und externen Standards
  • Identifizierung der Substanzen durch Vergleich der erhaltenen Massenspektren mit Spektren aus Spektrenbibliothek

Anwendung

 

  • Bestimmung der Methylesterendgruppen in Polyestern nach Hydrazinolyse
  • Untersuchung der Polyesterzusammensetzung nach Methanolyse
  • Bestimmung der Emission organischer Verbindungen nach VDA277 mittels Headspace-GC und nach VDA278 mittels Thermodesorption
  • Nachweis von Epichlorhydrin und Nebenprodukten in kationisierter Stärke

Ihr Ansprechpartner

Hochleistungs-Flüssig-Chromatographie (HPLC)

Analyt

 

feste und flüssige Stoffgemische, die in
einem Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch ausreichend löslich sind

 

bevorzugte Substanzen

  • schwerflüchtige
  • stark polare und ionische
  • thermisch instabile und leicht zersetzliche
  • mit hohen Molmassen

Ausstattung

 

zwei analytische HPLC − Arbeitsplätze Serie 200, (Perkin Elmer)

  • quarternäre Pumpe
  • Autosampler
  • Detektor: LC/MS/MS, Dioden-Array-Detektor DAD, UV/VIS-Detektor, Brechungsindex-Detektor RI, Verdampfungslichtstreu-Detektor ELSD (PL)
  • Säulenofen
  • Fraktionssammler für semipräparativen Einsatz
  • verschiedene Trennsäulen für RP- und Normalphasenchromatographie

Zielgröße

 

  • Trennung der Probengemische
  • qualitative und quantitative Erfassung der Einzelkomponenten
  • Kalibrierung mit Vergleichsubstanzen nach den Methoden des internen und externen Standards
  • Identifizierung durch Vergleich, UV-Spektren (DAD) oder Massenspektren (LC/MS/MS)

Anwendung

 

  • Reinheits- und Produktkontrolle,
    Qualitätssicherung
  • Prozessüberwachung und
    Prozessentwicklung
  • Nebenproduktanalyse
  • Charakterisierung von Polymeren
  • Reinigung und Isolierung von
    Einzelkomponenten
  • Bestimmung von Kohlenhydraten

Links und Downloads

Ihr Ansprechpartner

Ionenchromatographie (IC)

Analyt

 

  • flüssige und feste Proben
  • je nach Aufgabenstellung müssen die
    Proben vorher aufgeschlossen werden

Ausstattung

 

  • Combustion Ionen-Chromatographie - CIC Systems (Metrohm)
    • 881 Compact IC pro mit Leitfähigkeitsdetektor
    • 920 Absorber Module
    • Combustion Module ausgerüstet mit Feststoff- und Flüssigkeitsautosampler
  • Hochleistungs-Anionenaustausch-Chromatographie mit gepulster amperometrischer Detektion (HPAE-PAD)
    • Dionex ICS-5000
      (Thermo Fisher Scientific)

Zielgröße

 

qualitative und quantitative
Bestimmung von:

  • Anionen – F-, Cl-, Br-, I-, NO3-, SO42-, PO43-
  • Kationen – NH4+
  • niedermolekularen organischen Säuren und Alkoholen
  • Mono-, Di-, Oligo- und Polysaccharide

Anwendung

 

  • Umweltanalytik
  • Reinheitsbestimmung, Produkt-
    und Nebenproduktanalyse
  • Nachweis von Halogen in organischen Verbindungen
  • Zusammensetzung von Biomasse
  • Kohlenhydratanalyse

Ihr Ansprechpartner

Wässrige Gelpermeationschromatographie (Wässrige GPC)

Analyt

  • Polyelektrolyte sowie nichtionische
    wasserlösliche Polymere und
    Polysaccharide
  • Probenmenge: ca. 10 mg
  • Molmassenbereich: 102–108 g/mol

Ausstattung

  • Eluenten
    wässrige Salzlösungen ggf. mit org. Coeluenten z. B. 0.2 M Na2SO4+1% HAc

  • Detektoren
    RI-Refraktometer, UV-Detektor,
    Viskosimeter, Vielwinkellichtstreuung (MALLS)

  • Besonderheiten
    Säulentemperierung, Fraktionssammler

Zielgröße

  • Kalibrierung mit Dextran, Pullulan,
    Polyvinylpyridin, Polystyrolsulfonsäure
    • Molmassenmittelwerte (MW, Mn),
      Polydispersitätsindex D
  • Herstellung weiterer Standards über
    kontrollierte radikalische Polymerisation
  • universelle Kalibrierung mittels
    Viskosimetrie
    • Grenzviskosität [ η ], MW, Mn, D
  • absolute Molmassenbestimmung mittels statischer Lichtstreuung
    • Massenmittelwert MW, mittlerer Gyrationsradius <Rgz>, Mn, D
  • Kombination mit weiteren Methoden der molekularen Analytik, z. B. 1H-NMR- und IR-Spektroskopie, Strukturbestimmung

Anwendung
und Download

  • Pfropfcopolymerisation kationischer
    Monomere auf Stärke
  • enzymatische Synthese von
    hochmolekularem Inulin
  • Derivatisierung von Stärke

Vergleichs- und
Ergänzungsmethoden

  • Membranosmometrie (Mn)
  • analytische Ultrazentrifugation (MZ; D)
  • statische Lichtstreuung (MW; RZ; A2)
  • dynamische Lichtstreuung (dH)
  • Differentialrefraktometrie (dn/dc)
  • Dampfdruckosmometrie (Mn)

Ihr Ansprechpartner

Organische Gelpermeationschromatographie  (Organische GPC)

Analyt

 

  • in organischen Lösungsmitteln
    lösliche Polymere
  • Probenmenge: ~ 100 mg
  • Molmassenbereich: 102 - 107 g/mol

Ausstattung

 

  • Eluent
    org. Lösemittel wie Tetrahydrofuran (THF), Chloroform (TCM), Dichlormethan (DCM), Hexafluorisopropanol (HFIP), Toluol,
    Dimethylformamid (DMF), Dimethyl-
    acetamid (DMAc), Dimethylsulfoxid (DMSO), ggf. mit Salzzusatz, z. B. NaNO3, LiBr, CF3COONa

  • Detektoren
    RI-Refraktometer, UV-Detektor, Viskosimeter, Vielwinkellichtstreuung (MALLS), Verdampfungslichtstreu-Detektor ELSD, RI / Viskositäts-Kombidetektor

  • Besonderheiten
    Säulentemperierung, Fraktionssammler für semipräparativen Einsatz

Zielgröße

 

  • konventionelle Kalibrierung mit PS, PMMA, PEG, PEO, PLA und Pullulan
  • Molmassenmittelwerte (MW, Mn),
    Polydispersitätsindex D
  • universelle Kalibrierung mittels
    Viskosimetrie
  • Grenzviskosität [ η ], MW, Mn, D
  • absolute Molmassenbestimmung mittels statischer Lichtstreuung
  • Massenmittelwert MW, mittlerer
    Gyrationsradius <Rgz>, Mn, D
  • in bestimmten Fällen kann eine Copolymer- oder Strukturanalyse
    durchgeführt werden

Anwendung
und Download

 

  • Reaktionsüberwachung der Synthese von Polychinolinen
  • enzymatische Modifizierung von Stärke
  • Bestimmung der Molmasse von Polymeren und Copolymeren auf der Basis von
    Milchsäure
  • Ermittlung des Umsatzes bei der
    Polymersynthese
  • Bestimmung der Molmasse von
    Polyethylenterephthalaten und
    Polyacrylnitrilen

Vergleichs- und
Ergänzungsmethoden

 

  • Membranosmometrie (Mn)
  • analytische Ultrazentrifugation (MZ; D)
  • statische Lichtstreuung (MW; RZ; A2)
  • dynamische Lichtstreuung (dH)
  • Differentialrefraktometrie (dn/dc)
  • Dampfdruckosmometrie (Mn)

Ihr Ansprechpartner

Ihre Ansprechpartner

Hendrik Wetzel

Contact Press / Media

Dr. Hendrik Wetzel

Gaschromatographie (GC) | Hochleistungs-Flüssig-Chromatographie (HPLC) | Ionenchromatographie (IC) | Organische Gelpermeationschromatographie

Geiselbergstraße 69
14476 Potsdam-Golm

Telefon +49 331 568-1604

Erik Wischerhoff

Contact Press / Media

Dr. Erik Wischerhoff

Wässrige Gelpermeationschromatographie

Fraunhofer IAP
Geiselbergstraße 69
14476 Potsdam-Golm

Telefon +49 331 568-1508