Ihre Ansprechpartner

Ausstattung

• hochauflösendes Fourier-Transform-NMR-Spektrometer Unity INOVA 500 NB
  (Varian) für Flüssigkeitsuntersuchungen
  • Sonde | {¹H-¹⁹F } / {¹⁵N-³¹P} 5 mm
    Switchable Probe
    
  • Frequenzbereich |
    500 - 470 MHz / 51 - 202 MHz
  • Kerne | u.a. ¹H, ²H, ¹³C, ¹⁵N, ¹⁷O, ¹⁹F, ²³Na, ²⁹Si, ³¹P
• hochauflösendes Fourier-Transform-NMR-Spektrometer Unity INOVA 400 WB
  (Varian) für Festkörperuntersuchungen
  • Sonde | ¹H / {²H-³¹P} 5 mm
    CP/MAS Probe (bis 12 kHz
    Probenrotationsfrequenz)
    
  • Frequenzbereich |
    400 MHz / 61 - 162 MHz
  • Kerne | u.a. ¹H, ²H, ¹³C, ¹⁹F, ²³Na, ²⁷Al, ²⁹Si , ³¹P

Auswertungsmethoden und Zielgrößen

• Messung von 1D (an Festkörpern und Flüssigkeiten) und 2D (an Flüssigkeiten) NMR-Spektren verschiedenster Kerne mit diversen Impulsverfahren
  • Bestimmung der chemischen Verschiebung, Kopplungskonstanten,
    Linienintensität, Linienbreite und -form
  • Bestimmung von homo- und
    heteronuklearen Kopplungen
  • Bestimmung der transversalen und
    longitudinalen Relaxationszeit T₁ und T₂
• Identifizierung und Aufklärung der chemischen Struktur organischer Verbindungen
• Charakterisierung nativer Polymere (z. B. Cellulose, Stärke, Lignin, Derivate) auf ihre molekulare und übermolekulare Struktur

Anwendung

• Bestimmung der Zusammensetzung und Kettenmikrostruktur von synthetischen Polymeren und Copolymeren
• Charakterisierung von
  Compositmaterialien
• Identifizierung und Quantifizierung von Cellulose-Modifikationen
  
• Bestimmung der Copolymerstatistik (bspw. in Poly-L-lactid-Polyglycolid-Copolymeren)
  
• Bestimmung des Substitutionsgrades und der Substituentenverteilung (bspw. von Polysaccharid-Derivaten)
• Bestimmung des Restmonomergehalts (bspw. in Polylactid)
• Qualitätskontrolle

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Messprinzip

• versprühen der flüssigen Probe im
  Zerstäuber des ICP OES
• einleiten des Aerosols in ein Argon-Plasma
• Bildung von Atomen und Ionen bei
  Temperaturen von 6000 – 8000 K
• vollständige Zerstörung der Probe − kein Einfluss der Bindungsform des zu
  analysierenden Elements auf das Messergebnis
• Anregung der Atome und Ionen zur
  Lichtemission durch das Plasma
• spektrale Zerlegung des emittierten Lichts im Spektrometer
• Identifizierung der Elemente anhand der Wellenlängen des emittierten Lichts
• Intensität des emittierten Lichts liefert die quantitativen Aussagen

Anwendung

• Umweltanalytik – Wasser- und Abwasseruntersuchungen
• Spurenanalytik
  
  • in Boden- und Schlammproben
  • in organischen und polymeren Matrizes
• Reinheitsbestimmung, Qualitätskontrolle

Ausstattung

• ICP OES Optima 2100 DV (Perkin-Elmer)
• Mikrowellenaufschlussgerät Start 1500 (MWS Vertriebs GmbH)

Zielgröße

• Multielement-Analyse
  
  • qualitative und quantitative
    Bestimmung von Metallionen,
    Phosphor und Schwefel

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Ausstattung

• Triplequadrupol Massenspektrometer TRIPLE QUAD 3500 SYSTEM (AB Sciex)

Arbeitsweise

• Stand-alone: kontinuierliche Probenzufuhr – über integrierte Injektionspumpe
• Kopplung mit HPLC:
  • Flow-Injection (ohne Trennsäule)
  • mit vorheriger Trennung (HPLC, IC, GPC)
• Massebereich 5 - 1800 m/z

Besonderheiten

• Analyten sind in Lösungsmitteln bzw.
  Lösungsmittelgemischen gelöst
• schonende Ionisierung durch
  Sprayverfahren
• Ergebnis: Pseudomolekularionen, sowie deren Fragmente
• hohe Selektivität und
  Nachweisempfindlichkeit
• quantitative Analyse der Analyten möglich – Kalibrierung notwendig
• Strukturinformationen durch MS/MS
  möglich

Anwendung

• Untersuchung hydrolysierter Stärke- und Cellulosederivate
• Identifizierung und Quantifizierung von extrahierbaren Polymerzusätzen

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Ausstattung

Bruker RFS 100/S FT Ramanspektrometer mit angekoppeltem RamanScope III Mikroskop und Lichtleitfaserkopplung mit Messkopf RAMPROBE

• Spektralbereich 3600 – 50 cm^-1 (Stokes) und 100 – 2000 cm^-1 (anti-Stokes)
• fluoreszenzfreie Ramanspektren durch Anregung bei 1064 nm (Nd:YAG-Laser)
• Flüssigstickstoff-gekühlter Ge-Detektor
• Objektive: 10x, NA = 0,25; WD = 6,5 mm und 100x, NA = 1,25; WD = 0,15 (Mikroskop)
• computergesteuerter Probentisch, Schrittweite 1 µm (Mikroskop)
• Sonde: RT201-25, max. Betriebstemperatur: 180 °C, max. Druck: 2 bar
• heiz- und kühlbare Zelle für Flüssigkeiten und Festkörper

Auswertungsmethodik und Zielgröße

fluoreszenzfreie Ramanspektren

• Wellenzahl
• Raman-Intensität

Ziel

• Identifizierung von funktionellen Gruppen
• quantitative Bestimmung von Substitutionsgraden in Polysaccharidderivaten
• Charakterisierung von Cellulosestrukturen
• Untersuchungen von Cellulosezuständen in Lösung oder Schmelzen
• Reaktionskontrolle durch Online-Messungen im Rührreaktor
• FT Raman Mikroskopie an Pflanzenfasern

Anwendung

• Bestimmung der Substitutionsgrade
  von Carboxymethylstärke/ -cellulose und Stärkeacetat
• Bestimmung der Kristallinität
  von Cellulose

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Ausstattung

• Gerät: UV-VIS-NIR-Zweistrahl-Spektrometer Lambda 19 (Perkin-Elmer), PC-gesteuert
• Wellenzahlbereich: 200 nm − 3200 nm
• Zubehör:Festprobenhalter mit
  einstellbarem Einfallswinkel (0 °C − 60 °C), Küvetten,
  Polarisator, Reflexionseinheiten für festen (6 °C) und variablen Einfallswinkel (15 ° − 70 °C)
• Probengrößen (ohne Verwendung von Masken): feste Proben / Transmission: 
  • min. ca. 8 mm x 20 mm,
    feste Proben / Reflexion:
    Einheit mit festem Winkel 
  • min. 20 mm x 20 mm / max. 100 m x 100 mm Einheit mit variablem Winkel 
  • min. 25 mm x 25 mm / max. 55 mm x 55 mm

Ziel

• Ermittlung der Lage und Intensität von Absorptionsbanden und deren
  Änderungen infolge chemischer und / oderphysikalischer Prozesse
• Untersuchungen zum lichtinduzierten
  Abbau von Stoffen
• Charakterisierung von Lösungen
• Bestimmung von Extinktionskoeffizienten
• Ermittlung der Absorptionseigenschaften von Farbstoffen und anderen Zusätzen

Auswertungsmethodik und Zielgrößen

• Messung von Transmissions-
  und Reflexionsspektren

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Ausstattung

• Geräte:
  • SPEX (Jobin-Yvon) Fluorolog 122
  • Fluoreszenz-Spektralphotometer LS50B (Perkin-Elmer)
• Wellenlängenbereich: 200 − 800 nm (Anregung), 200 −
  900 nm (Emission)
• mit dem SPEX Fluorolog können Fluoreszeinlösungen mit einer Konzentration
  > 50 fmol/L  spektroskopiert werden

Ziel

• Ermittlung der Lage und Intensität von Fluoreszenzbanden und deren
  Änderungen infolge chemischer und / oder physikalischer Prozesse
• Untersuchungen zum lichtinduzierten
  Abbau von Stoffen
• Untersuchungen zum Fluoreszenz-
  verhalten von Additiven (Farbstoffen) in Abhängigkeit von der Polymermatrix
• Messungen zur Fluoreszenzlöschung in Abhängigkeit von Parametern wie Farbstoffkonzentration, Matrixmaterial,
  Herstellung u. a.
  • Charakterisierung von Quantenpunkten
  • Markierung chemischer Funktionalgruppen zu deren Quantifizierung

Auswertungsmethodik und Zielgrößen

• Messung von Fluoreszenzspektren (stationär) und Messung der Fluoreszenzintensität in Abhängigkeit von der Zeit (»time-drive«)

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Ausstattung

• Gerät: Fourier-Transform-Spektrometer Nexus 470 (Thermo Nicolet, USA) 
• Wellenzahlbereich: 7400 cm^-1 − 350 cm^-1
• Auflösung: 0,5 cm^-1 − 32 cm^-1
• Detektoren: DTGS-KBr
• Zubehör: ATR-Einheiten
  (u. a. Smart Endurance, Smart OMNI
  Sampler, Horizontal-ATR (Vielfach-Reflexion), ATR mit variablem Einfalls-
  winkel, ATR-Elemente aus Diamant, ZnSe, Ge, Si, KRS-5 mit Meßflächen von ca. 2 mm Durchmesser bis 1 cm x 5 cm und 3 cm x 3 cm) Reflexions-Einheit mit
  variablem Winkel (15 ° − 85 °),
  Polarisatoren, Feuchtekammer, Küvetten (KBr, NaCl, KRS-5, BaF2, verschiedene
  Dicken), Software zur Spektrenauswertung, Spektrenbibliotheken

Auswertungsmethodik und Zielgrößen

• Messung von Infrarotspektren mit
  unpolarisierter oder polarisierter Strahlung
  • Transmissionsspektren
  • ATR-Spektren (»innere« Reflexion)
  • Reflexionsspektren (»äußere«,
    »spiegelnde« Reflexion)
  • Reflexion bei streifendem Einfall (GIR, IRRAS)

Ziel

• Identifizierung von Polymeren und
  niedermolekularen Stoffen einschl.
  Verunreinigungen und Additiven, auch
  im Mikromaßstab
• Bestimmung der chemischen
  Zusammensetzung (funktionelle Gruppen) und der sterischen Kettenstruktur
• Charakterisierung von Oberflächen
• Untersuchung der Orientierung von
  Makromolekülen und Gruppen an
  massiven Proben und dünnen Schichten
• spektroskopische Untersuchung bei
  variablem Feuchtegehalt

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