Spektrometrie

 

Ein Spektrum ist die Anordnung einer Häufigkeits- oder Intensitätsverteilung als Funktion bestimmter Eigenschaftswerte. Im engeren Sinne versteht man als Spektrum die Darstellung der Intensitätsverteilung einer elektromagnetischen Strahlung in Abhängigkeit von ihrer Frequenz, Wellenlänge oder Wellenzahl.

Die Spektrometrie unterscheidet man nach dem Bereich des elektromagnetischen Spektrums in Radiowellen-(NMR), Mikrowellen-, Infrarot-, UV-VIS-, Röntgen- und Gammastrahlen-Spektrometrie, nach der Art der Wechselwirkung in Absorptions-, Emissions-, Reflexions- und Streu-Spektrometrie sowie nach der Art der untersuchten Probe in Atom-, Molekül- oder Festkörkerspektrometrie.

Hauptsächlich dient die Spektrometrie der Identifizierung von Substanzen. Sie liefert Informationen über den strukturellen Aufbau und die qualitative Zusammensetzung der untersuchten Systeme. Quantitative Aussagen über die mengenmäßige Zusammensetzung der Proben erhält man aus der Intensität der Strahlung bei einer Wellenlänge, dazu müssen Spektrometer jedoch kalibriert werden.

Kernmagnetische Resonanzspektroskopie (NMR)

Optische Emissionsspektrometrie mit induktiv
gekoppeltem Plasma (ICP OES)

Massenspektrometrie (LC/MS/MS)

Raman-
spektroskopie

UV-VIS-NIR-Spektrometrie

Fluoreszenz-
spektrometrie

Infrarot-
spektrometrie

Ihre Ansprechpartner

Kernmagnetische Resonanzspektroskopie (NMR)

Analyt

  • Festkörper und Flüssigkeiten
  • native und synthetische Polymere,
    Monomere und niedermolekulare
    organische Substanzen, Fasern, Folien,
    Composite
  • Probenmenge: 10 mg - 500 mg

Ausstattung

  • hochauflösendes Fourier-Transform-NMR-Spektrometer Unity INOVA 500 NB
    (Varian) für Flüssigkeitsuntersuchungen
    • Sonde | {1H-19F } / {15N-31P} 5 mm
      Switchable Probe
    • Frequenzbereich |
      500 - 470 MHz / 51 - 202 MHz
    • Kerne | u.a. 1H, 2H, 13C, 15N, 17O, 19F, 23Na, 29Si, 31P
  • hochauflösendes Fourier-Transform-NMR-Spektrometer Unity INOVA 400 WB
    (Varian) für Festkörperuntersuchungen
    • Sonde | 1H / {2H-31P} 5 mm
      CP/MAS Probe (bis 12 kHz
      Probenrotationsfrequenz)
    • Frequenzbereich |
      400 MHz / 61 - 162 MHz
    • Kerne | u.a. 1H, 2H, 13C, 19F, 23Na, 27Al, 29Si , 31P

Auswertungsmethoden und Zielgrößen

  • Messung von 1D (an Festkörpern und Flüssigkeiten) und 2D (an Flüssigkeiten) NMR-Spektren verschiedenster Kerne mit diversen Impulsverfahren
    • Bestimmung der chemischen Verschiebung, Kopplungskonstanten,
      Linienintensität, Linienbreite und -form
    • Bestimmung von homo- und
      heteronuklearen Kopplungen
    • Bestimmung der transversalen und
      longitudinalen Relaxationszeit T1 und T2
  • Identifizierung und Aufklärung der chemischen Struktur organischer Verbindungen
  • Charakterisierung nativer Polymere (z. B. Cellulose, Stärke, Lignin, Derivate) auf ihre molekulare und übermolekulare Struktur

Anwendung

  • Bestimmung der Zusammensetzung und Kettenmikrostruktur von synthetischen Polymeren und Copolymeren
  • Charakterisierung von
    Compositmaterialien
  • Identifizierung und Quantifizierung von Cellulose-Modifikationen
  • Bestimmung der Copolymerstatistik (bspw. in Poly-L-lactid-Polyglycolid-Copolymeren)
  • Bestimmung des Substitutionsgrades und der Substituentenverteilung (bspw. von Polysaccharid-Derivaten)
  • Bestimmung des Restmonomergehalts (bspw. in Polylactid)
  • Qualitätskontrolle

Ihre Ansprechpartnerin

Optische Emissionsspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP OES)

Analyt

  • üblicherweise flüssige, wässrige Proben
  • feste organische oder anorganischen
    Proben nach Mikrowellenaufschluss

Messprinzip

  • versprühen der flüssigen Probe im
    Zerstäuber des ICP OES
  • einleiten des Aerosols in ein Argon-Plasma
  • Bildung von Atomen und Ionen bei
    Temperaturen von 6000 – 8000 K
  • vollständige Zerstörung der Probe − kein Einfluss der Bindungsform des zu
    analysierenden Elements auf das Messergebnis
  • Anregung der Atome und Ionen zur
    Lichtemission durch das Plasma
  • spektrale Zerlegung des emittierten Lichts im Spektrometer
  • Identifizierung der Elemente anhand der Wellenlängen des emittierten Lichts
  • Intensität des emittierten Lichts liefert die quantitativen Aussagen

Anwendung

  • Umweltanalytik – Wasser- und Abwasseruntersuchungen
  • Spurenanalytik
    • in Boden- und Schlammproben
    • in organischen und polymeren Matrizes
  • Reinheitsbestimmung, Qualitätskontrolle

Ausstattung

  • ICP OES Optima 2100 DV (Perkin-Elmer)
  • Mikrowellenaufschlussgerät Start 1500 (MWS Vertriebs GmbH)

Zielgröße

  • Multielement-Analyse
    • qualitative und quantitative
      Bestimmung von Metallionen,
      Phosphor und Schwefel

Ihr Ansprechpartner

Massenspektrometrie (LC/MS/MS)

Analyt

  • flüssige und feste Proben
  • kleine, polare, ionische und thermisch
    labile Moleküle sowie großer Biopolymere
  • Voraussetzung:
    • ionisierbare Moleküle – Moleküle mit Heteroatome
    • löslich in geeigneten Lösungsmittel

Ausstattung

  • API 2000 Tripel-Quadrupol-Massenspektrometer (AB Sciex)

Arbeitsweise

  • Stand-alone: kontinuierliche Probenzufuhr – über integrierte Injektionspumpe
  • Kopplung mit HPLC:
    • Flow-Injection (ohne Trennsäule)
    • mit vorheriger Trennung (HPLC, IC, GPC)
  • Massebereich 5 - 1800 m/z

Besonderheiten

  • Analyten sind in Lösungsmitteln bzw.
    Lösungsmittelgemischen gelöst
  • schonende Ionisierung durch
    Sprayverfahren
  • Ergebnis: Pseudomolekularionen, sowie deren Fragmente
  • hohe Selektivität und
    Nachweisempfindlichkeit
  • quantitative Analyse der Analyten möglich – Kalibrierung notwendig
  • Strukturinformationen durch MS/MS
    möglich

Anwendung

  • Untersuchung hydrolysierter Stärke- und Cellulosederivate
  • Identifizierung und Quantifizierung von extrahierbaren Polymerzusätzen

Ihr Ansprechpartner

Ramanspektroskopie

Analyt

  • feste und flüssige Polymere
    • Composite, Werkstoffe, organische und anorganische niedermolekulare Stoffe, dünne Schichten, Fasern, Lösungen
  • Probenmenge: ca. 1 mg

Ausstattung

Bruker RFS 100/S FT Ramanspektrometer mit angekoppeltem RamanScope III Mikroskop und Lichtleitfaserkopplung mit Messkopf RAMPROBE

  • Spektralbereich 3600 – 50 cm-1 (Stokes) und 100 – 2000 cm-1 (anti-Stokes)
  • fluoreszenzfreie Ramanspektren durch Anregung bei 1064 nm (Nd:YAG-Laser)
  • Flüssigstickstoff-gekühlter Ge-Detektor
  • Objektive: 10x, NA = 0,25; WD = 6,5 mm und 100x, NA = 1,25; WD = 0,15 (Mikroskop)
  • computergesteuerter Probentisch, Schrittweite 1 µm (Mikroskop)
  • Sonde: RT201-25, max. Betriebstemperatur: 180 °C, max. Druck: 2 bar
  • heiz- und kühlbare Zelle für Flüssigkeiten und Festkörper

Auswertungsmethodik und Zielgröße

fluoreszenzfreie Ramanspektren

  • Wellenzahl
  • Raman-Intensität

Ziel

  • Identifizierung von funktionellen Gruppen
  • quantitative Bestimmung von Substitutionsgraden in Polysaccharidderivaten
  • Charakterisierung von Cellulosestrukturen
  • Untersuchungen von Cellulosezuständen in Lösung oder Schmelzen
  • Reaktionskontrolle durch Online-Messungen im Rührreaktor
  • FT Raman Mikroskopie an Pflanzenfasern

Anwendung

  • Bestimmung der Substitutionsgrade
    von Carboxymethylstärke/ -cellulose und Stärkeacetat
  • Bestimmung der Kristallinität
    von Cellulose

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UV-VIS-NIR-Spektrometrie

Analyt

  • feste und flüssige makro- und
    niedermolekulare Stoffe,
    Polymerdispersionen, Lösungen, Schichten auf Substrat

Ausstattung

  • Gerät: UV-VIS-NIR-Zweistrahl-Spektrometer Lambda 19 (Perkin-Elmer), PC-gesteuert
  • Wellenzahlbereich: 200 nm − 3200 nm
  • Zubehör:Festprobenhalter mit
    einstellbarem Einfallswinkel (0 °C − 60 °C), Küvetten,
    Polarisator, Reflexionseinheiten für festen (6 °C) und variablen Einfallswinkel (15 ° − 70 °C)
  • Probengrößen (ohne Verwendung von Masken): feste Proben / Transmission: 
    • min. ca. 8 mm x 20 mm,
      feste Proben / Reflexion:
      Einheit mit festem Winkel 
    • min. 20 mm x 20 mm / max. 100 m x 100 mm Einheit mit variablem Winkel 
    • min. 25 mm x 25 mm / max. 55 mm x 55 mm

Ziel

  • Ermittlung der Lage und Intensität von Absorptionsbanden und deren
    Änderungen infolge chemischer und / oderphysikalischer Prozesse
  • Untersuchungen zum lichtinduzierten
    Abbau von Stoffen
  • Charakterisierung von Lösungen
  • Bestimmung von Extinktionskoeffizienten
  • Ermittlung der Absorptionseigenschaften von Farbstoffen und anderen Zusätzen

Auswertungsmethodik und Zielgrößen

  • Messung von Transmissions-
    und Reflexionsspektren

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Fluoreszenzspektrometrie

Analyt

  • kompakte Materialien, Folien, Lösungen, Dispersionen, Polymerschichten auf Substraten

Ausstattung

  • Geräte:
    • SPEX (Jobin-Yvon) Fluorolog 122
    • Fluoreszenz-Spektralphotometer LS50B (Perkin-Elmer)
  • Wellenlängenbereich: 200 − 800 nm (Anregung), 200 −
    900 nm (Emission)
  • mit dem SPEX Fluorolog können Fluoreszeinlösungen mit einer Konzentration
    > 50 fmol/L  spektroskopiert werden

Ziel

  • Ermittlung der Lage und Intensität von Fluoreszenzbanden und deren
    Änderungen infolge chemischer und / oder physikalischer Prozesse
  • Untersuchungen zum lichtinduzierten
    Abbau von Stoffen
  • Untersuchungen zum Fluoreszenz-
    verhalten von Additiven (Farbstoffen) in Abhängigkeit von der Polymermatrix
  • Messungen zur Fluoreszenzlöschung in Abhängigkeit von Parametern wie Farbstoffkonzentration, Matrixmaterial,
    Herstellung u. a.
    • Charakterisierung von Quantenpunkten
    • Markierung chemischer Funktionalgruppen zu deren Quantifizierung

Auswertungsmethodik und Zielgrößen

  • Messung von Fluoreszenzspektren (stationär) und Messung der Fluoreszenzintensität in Abhängigkeit von der Zeit (»time-drive«)

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Infrarotspektrometrie

Analyt

  • feste und flüssige Polymere; Composite, Werkstoffe, organische und anorganische niedermolekulare Stoffe, dünne Schichten
    • Probenmenge: ca. 1 mg, > ca. 10 ng (FTIR-Mikroskop)

Ausstattung

  • Gerät: Fourier-Transform-Spektrometer Nexus 470 (Thermo Nicolet, USA) 
  • Wellenzahlbereich: 7400 cm-1 − 350 cm-1
  • Auflösung: 0,5 cm-1 − 32 cm-1
  • Detektoren: DTGS-KBr
  • Zubehör: ATR-Einheiten
    (u. a. Smart Endurance, Smart OMNI
    Sampler, Horizontal-ATR (Vielfach-Reflexion), ATR mit variablem Einfalls-
    winkel, ATR-Elemente aus Diamant, ZnSe, Ge, Si, KRS-5 mit Meßflächen von ca. 2 mm Durchmesser bis 1 cm x 5 cm und 3 cm x 3 cm) Reflexions-Einheit mit
    variablem Winkel (15 ° − 85 °),
    Polarisatoren, Feuchtekammer, Küvetten (KBr, NaCl, KRS-5, BaF2, verschiedene
    Dicken), Software zur Spektrenauswertung, Spektrenbibliotheken

Auswertungsmethodik und Zielgrößen

  • Messung von Infrarotspektren mit
    unpolarisierter oder polarisierter Strahlung
    • Transmissionsspektren
    • ATR-Spektren (»innere« Reflexion)
    • Reflexionsspektren (»äußere«,
      »spiegelnde« Reflexion)
    • Reflexion bei streifendem Einfall (GIR, IRRAS)

Ziel

  • Identifizierung von Polymeren und
    niedermolekularen Stoffen einschl.
    Verunreinigungen und Additiven, auch
    im Mikromaßstab
  • Bestimmung der chemischen
    Zusammensetzung (funktionelle Gruppen) und der sterischen Kettenstruktur
  • Charakterisierung von Oberflächen
  • Untersuchung der Orientierung von
    Makromolekülen und Gruppen an
    massiven Proben und dünnen Schichten
  • spektroskopische Untersuchung bei
    variablem Feuchtegehalt

Ihr Ansprechpartner

Ihre Ansprechpartner

Melanie Bartel

Contact Press / Media

Dr. Melanie Bartel

Kernmagnetische Resonanzspektroskopie (NMR)

Fraunhofer IAP
Geiselbergstraße 69
14476 Potsdam

Telefon +49 331 568-1434

Kay Hettrich

Contact Press / Media

Dr. Kay Hettrich

Ramanspektroskopie

Geiselbergstraße 69
14476 Potsdam-Golm

Telefon +49 331 568-1514

Andreas Holländer

Contact Press / Media

Dr. Andreas Holländer

UV-VIS-NIR-Spektrometrie | Fluoreszenzspektrometrie

Fraunhofer Institute for Applied Polymer Research IAP
Geiselbergstraße 69
14476 Potsdam-Golm, Germany

Telefon +49 331 568-1404

Michael Wegener

Contact Press / Media

Dr. Michael Wegener

Infrarotspektrometrie

Fraunhofer IAP
Geiselbergstraße 69
14476 Potsdam-Golm

Telefon +49 331 568-1209

Hendrik Wetzel

Contact Press / Media

Dr. Hendrik Wetzel

Optische Emissionsspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP OES) | Massenspektrometrie (LC/MS/MS)

Geiselbergstraße 69
14476 Potsdam-Golm

Telefon +49 331 568-1604