Oberflächenanalytik

 

Die Benetzung, die Adhäsion mit anderen Objekten und die Haftung von Druckfarben wird von der chemischen und physischen Struktur einer Oberflächenschicht bestimmt, die weniger als 1 nm dick ist. Eine Analyse von chemischen heterogenen Oberflächenschichten in dieser Dimension ist eine große Herausforderung für die moderne Analysetechnik.

Chemische Funktionalitäten müssen in Konzentrationen in der Größenordnung von 10-10 mol/cm2 vor dem Hintergrund eines Volumenmaterials untersucht werden, das meist mindestens 104 mal größerer Menge vorhanden ist.

Die Kombination von oberflächenchemischen Reaktionen mit instrumentellen Techniken ergibt leistungsfähige Methoden zur Bestimmung funktioneller Gruppen an Polymeroberflächen. Diese sogenannten Derivatisierungen basieren darauf, dass eine bestimmte funktionelle Gruppe oder eine Klasse funktioneller Gruppen spezifisch mit einer Substanz umgesetzt wird, die mit der Instrumentaltechnik leicht analysiert werden kann.

Oberflächen-
funktionalgruppen-
analyse mit Fluoreszenz-
markierung (FL)

Röntgenphoto-
elektronen-
spektroskopie (XPS)

Kontaktwinkel-
messung (CAG)

Dynamische
Wasserdampfsorption

Quecksilber-
porosimetrie

Volumetrische
Gasadsorption

Ellipsometrie

Oberflächen-
plasmonenresonanz (SPR)

Ihre Ansprechpartner

Oberflächen-Funktionalgruppenanalyse mit Fluoreszenzmarkierung (FL)

Analyt

Oberflächen von Festkörpern
(inkl. Pulvern und Granulaten)

  • Probenmenge: > 2 mm x 5 mm
  • Nachweisempfindlichkeit:
    0,001 Monolage
  • Funktionalgruppen: -OH, C=O, COOH, NH, NH2

Ausstattung

Spex Fluorolog 122

  • Anregung mit Xenonlampe
  • einfacher Anregungsmonochromator, doppelter Emissionsmonochromator
  • SEV-Detektor

Zielgrößen

  • Konzentration der Funktionalgruppe

Anwendungen

Bestimmung von
Funktionalgruppenkonzentrationen

  • für Immobilisierung von Biomolekülen
  • genaue Charakterisierung von
    Oberflächen nach Behandlung

Vergleichs- und
Ergänzungsmethoden

  • Röntgenphotoelektronenspektroskopie (XPS)
  • Kontaktwinkelmessung (CAG)
  • Sekundärionenmassenspektrometrie (SIMS)

Ihr Ansprechpartner

Röntgenphotoelektronenspektroskopie (XPS)

Analyt

Oberflächen von Festkörpern (inkl. Pulvern, Granulaten, Fäden, Geweben etc.)

  • Probenmenge: > 0,3 mm x 0,7 mm
  • max. Probengröße: 30 mm x 60 mm x 19 mm
  • Analysentiefe: <~ 10 nm
  • Nachweisempfindlichkeit: 0,02 − 0,5 at%

Ausstattung

Kratos Axis Supra+

  • Röntgenquellen: monochromatisierte
    Al-Quelle, Al/Mg-Dualanode-Röhre
  • Größe des Messflecks: normal: 300 µm x 700 µm; Microspot-Messung: 120 µm, 60 µm, 30 µm
  • Chemical State Imaging, Auflösung max. ca. 2 µm
  • Analysewinkel variabel
  • Tiefenprofil mit Argonionen (anorganische Proben) oder Argon-Cluster-Ionen zum schonenden Abtrag organischer
    Substanzen

Zielgrößen

  • Konzentration der Elemente
    (außer Wasserstoff und Helium) in der Oberfläche
  • Bindungszustände der Elemente,
    Oxidationszustand, Bindungspartner,
    organische Funktionalgruppen
  • Verteilung dieser Größen lateral und in der Tiefe

Anwendungen

  • Kontrolle von Reinigung, Aktivierungen, Funktionalisierung und Beschichtungen von Oberflächen
  • Analyse von Fehlerursachen beim
    Verkleben, Bedrucken, Beschichten, etc.
  • chemische Analyse von Beschichtungen, Adsorbatschichten, Kontaminationen, etc.
  • in Kombination mit Derivatisieungs- bzw. Markierungstechniken Bestimmung von Funktionalgruppenkonzentrationen auf organischen Oberflächen
  • Strukturanalysen von organischen Stoffen (z. B. Substitutionsgrad von Polymeren, Zusammensetzung von Peptiden,
    Beschichtungen)

Vergleichs- und
Ergänzungsmethoden

  • Fluoreszenzmarkierung (FL)
  • Kontaktwinkelmessung (CAG)
  • Sekundärionenmassenspektrometrie (SIMS)

Ihr Ansprechpartner

Kontaktwinkelmessung (CAG)

Analyt

Oberflächen von ebenen Festkörpern

  • Probenmenge: > 20 mm x 20 mm
  • Testflüssigkeiten: Wasser, Formamid,
    Glycerin, Trikresylphosphat,
    Methyleniodid; andere auf Anforderung

Ausstattung

  • Krüss DSA100 automatisches Video-Goniometer

Auswertungsmethoden und Zielgrößen

  • Oberflächenenergie
  • Lewis-Säure / Base-Eigenschaften
  • Owens / Wendt-, van Oss-Modelle

Anwendungen

  • Bestimmung der
    Benetzungseigenschaften von Festkörpern
  • Charakterisierung des Behandlungs-
    effektes / Qualitätskontrolle bei
    Aktivierung, Funktionalisierung, Beschichtung von Oberflächen

Vergleichs- und
Ergänzungsmethoden

  • Röntgenphotoelektronenspektroskopie (XPS)
  • Fluoreszenzmarkierung (FL)
  • Sekundärionenmassenspektrometrie (SIMS)

Ihr Ansprechpartner

Dynamische Wasserdampfsorption (DVS)

Analyt

  • Proben mit der Fähigkeit zur Aufnahme von Wasserdampf und organischen
    Lösungsmitteln
  • Phasenübergänge von Polymeren
  • 10 − 30 mg Probenmaterial

Ausstattung

Wasserdampfsorptionsgerät bestehend aus:

  • DVS Resolution (Dual Vapor Gravimetric Sorption Analysis)
  • Temperaturkontrollierte Probenkammer (Temperaturvarianz von 5 − 85 °C)
  • Cahn-Waage (Ultramikrowaage)
  • Bilderfassung durch Kopplung
    mit Videokamera

Auswertungsmethoden und Zielgrößen

  • Bestimmung der Wasserdampfaufnahme bei variabler rel. Feuchte (0 − 98 %) und konstanter Temperatur (Gleichgewichts-Feuchtegehalt)
  • Ermittlung von Adsorptions- und Desorptions-Isothermen
  • Kinetische Messungen zur Sorption und Desorption bei vorgegebener rel. Feuchte und Temperatur
  • Einsatz anderer Lösungsmittel sowie
    Mischungen
  • Berechnung der spezifischen Oberfläche unter Zugrundelegung einer entsprechenden Auswertesoftware

Anwendungen

  • Bestimmung der Wasserdampfsorption von perlförmiger Cellulose
  • Bestimmung der Sorptionsdaten von
    geschäumten Chitosan
  • Bestimmung der Sorptionskinetik von Holzschnitzeln
  • Sorption- und Desorptionsverhalten
    von Holz-, Pflanzen- und Papierfasern

Ihr Ansprechpartner

Quecksilberporosimetrie

Analyt

  • feste Proben mit und ohne Poren /
    Hohlräumen
  • Proben müssen trocken eingesetzt werden
  • 0,5 – 1 g Probenmaterial
    (abhängig von der Porosität)

Ausstattung

Quecksilberporosimeter bestehend aus:

  • Pascal 140 mit einem Druckbereich von 0,013 − 0,4 MPa zur Bestimmung der Makroporen und
  • Pascal 440 mit einem Druckbereich
    von 0,1 − 400 MPa zur Bestimmung der
    Mesoporen (Fa. Thermo Electron
    Corporation, Mailand, Italien)

Auswertungsmethoden und Zielgrößen

  • Bestimmung des Porenvolumens
    im Meßbereich
  • Bestimmung der Porendurchmesser und -verteilung (Porenerfassung zwischen 4 nm und 116 000 nm Durchmesser)
  • Ermittlung der Porosität und
    Dichteberechnungen
  • Berechnung der spezifischen Oberfläche unter Zugrundelegung verschiedener
    Porenmodelle
  • Bestimmung von Partikelgrößen zwischen 0,01 − 330 µm

Anwendungen

  • Bestimmung des kumulativen
    Porenvolumens, des mittleren Porendurchmessers und deren Verteilung in porösen
    Perlcellulosen
  • Bestimmung genannter Zielgrößen in
    geschäumten Chitosanprodukten
  • Bestimmung genannter Zielgrößen in
    Baustoffen (z. B. Beton)

Ihr Ansprechpartner

Volumetrische Gasadsorption

Analyt

  • feste Proben mit und ohne Poren / 
    Hohlräumen
  • Proben müssen trocken eingesetzt werden
  • 0,5 – 3 g Probenmaterial
    (abhängig von der Porosität)

Ausstattung

Stickstoffsorptionsgerät, bestehend aus:

  • Sorptomatic 1990 (Fa. Thermo Electron Corporation, Mailand, Italien)
  • Physisorption: N2, Kr, He
  • Vakuumöfen zur Probenvorbehandlung

Auswertungsmethoden und Zielgrößen

  • Bestimmung der spezifischen Oberfläche
    (> 0,2 m²/g mit N2, > 0,005 m²/g mit Kr)
  • Berechnung der Porendurchmesser und -verteilung mittels verschiedener Modellrechnungen (ADP-Software)
  • Porenerfassung zwischen 0,4 nm und 100 nm Durchmesser
  • Porenvolumenberechnung > 0,001 cm³/g

Anwendungen

  • Bestimmung der spezifischen Oberfläche sowie Berechnung der Porendurchmesser
    und -verteilung in Aerocellulose
  • Bestimmung genannter Zielgrößen in
    geschäumten Chitosanen
  • Bestimmung genannter Zielgrößen in
    cellulosischen Nanopartikeln

Ihr Ansprechpartner

Ellipsometrie

Analyt

  • dünne organische oder anorganische Schichten
  • Dickenbereich: einige Zehntel nm bis mehrere hundert nm

Ausstattung

  • Optrel Multiskop

Zielgrößen

  • Produkt aus Brechungsindex und
    Schichtdicke
    • bei bekanntem Brechungsindex
      Bestimmung der Schichtdicke und
      umgekehrt

Anwendungen

  • Dickenbestimmung bei dünnen und ultradünnen Polymerschichten
  • schrittweise Verfolgung des Aufbaus eines Multischichtsystems

Vergleichs- und
Ergänzungsmethoden

  • Oberflächenplasmonenresonanz (SPR)
  • Profilometrie
  • Atomic Force Microscopy

Ihr Ansprechpartner

Oberflächenplasmonenresonanz (SPR)

Analyt

  • Polymere oder Biomoleküle, die an
    Oberflächen adsorbieren oder kovalent oder über spezifische Wechselwirkungen gebunden werden
  • Schichtdicken: einige Zehntel nm
    bis mehrere hundert nm

Ausstattung

  • Reichert SR 7000 DC Doppelkanalgerät mit Fließsystem oder Küvette

Zielgrößen

  • Messung lokaler Veränderungen im
    Brechungsindex an der Sensoroberfläche in Echtzeit
    • relative Änderung der Massenbelegung einer Oberfläche
    • bei Kenntnis des Brechungsindex des adsorbierten Materials:
      Dicke der adsorbierten Schicht
    • Kinetik der Adsorption /
      Wechselwirkung

Anwendungen

  • Dickenbestimmung bei dünnen und ultradünnen Polymerschichten
  • Echtzeitverfolgung des Aufbaus
    einer Polymerschicht
  • Bestimmung von KD einer
    Antikörper / Antigenwechselwirkung

Vergleichs- und
Ergänzungsmethoden

  • Ellipsometrie
  • Atomic Force Microscopy

Messprinzip und
Download

  • SPR-Prinzip

Ihr Ansprechpartner

Ihre Ansprechpartner

Kay Hettrich

Contact Press / Media

Dr. Kay Hettrich

Dynamische Wasserdampfsorption (DVS) | Quecksilberporosimetrie | Volumetrische Gasadsorption

Geiselbergstraße 69
14476 Potsdam-Golm

Telefon +49 331 568-1514

Andreas Holländer

Contact Press / Media

Dr. Andreas Holländer

Oberflächen-Funktionalgruppenanalyse mit Fluoreszenzmarkierung (FL) | Röntgenphotoelektronenspektroskopie (XPS) | Kontaktwinkelmessung (CAG)

Fraunhofer IAP
Geiselbergstraße 69
14476 Potsdam-Golm

Telefon +49 331 568-1404

Erik Wischerhoff

Contact Press / Media

Dr. Erik Wischerhoff

Ellipsometrie | Oberflächenplasmonenresonanz (SPR)

Fraunhofer IAP
Geiselbergstraße 69
14476 Potsdam-Golm

Telefon +49 331 568-1508