Molekulare und kolloidchemische Charakterisierung

Wässrige
Gelpermeations-
chromatographie

Organische
Gelpermeations-
chromatographie

Dynamische
Lichtstreuung

Statische Lichtstreuung

Partikelgrößen-
analyse (PG)

Partikelelektro-
phorese (PE)

Analytische
Ultrazentrifugation

Membranosmometrie

Ihre Ansprechpartner

Wässrige Gelpermeationschromatographie

Analyt

  • Polyelektrolyte sowie nichtionische
    wasserlösliche Polymere und
    Polysaccharide
  • Probenmenge: ca. 10 mg
  • Molmassenbereich: 102–108 g/mol

Ausstattung

  • Eluenten
    wässrige Salzlösungen ggf. mit org. Coeluenten z. B. 0.2 M Na2SO4+1% HAc

  • Detektoren
    RI-Refraktometer, UV-Detektor,
    Viskosimeter, Vielwinkellichtstreuung (MALLS)

  • Besonderheiten
    Säulentemperierung, Fraktionssammler

Zielgröße

  • Kalibrierung mit Dextran, Pullulan,
    Polyvinylpyridin, Polystyrolsulfonsäure
    • Molmassenmittelwerte (MW, Mn),
      Polydispersitätsindex D
  • Herstellung weiterer Standards über
    kontrollierte radikalische Polymerisation
  • universelle Kalibrierung mittels
    Viskosimetrie
    • Grenzviskosität [ η ], MW, Mn, D
  • absolute Molmassenbestimmung mittels statischer Lichtstreuung
    • Massenmittelwert MW, mittlerer Gyrationsradius <Rgz>, Mn, D
  • Kombination mit weiteren Methoden der molekularen Analytik, z. B. 1H-NMR- und IR-Spektroskopie, Strukturbestimmung

Anwendung
und Download

  • Pfropfcopolymerisation kationischer
    Monomere auf Stärke
  • enzymatische Synthese von
    hochmolekularem Inulin
  • Derivatisierung von Stärke

Vergleichs- und
Ergänzungsmethoden

  • Membranosmometrie (Mn)
  • analytische Ultrazentrifugation (MZ; D)
  • statische Lichtstreuung (MW; RZ; A2)
  • dynamische Lichtstreuung (dH)
  • Differentialrefraktometrie (dn/dc)
  • Dampfdruckosmometrie (Mn)

Ihr Ansprechpartner

Organische Gelpermeationschromatographie

Analyt

 

  • in organischen Lösungsmitteln
    lösliche Polymere
  • Probenmenge: ~ 100 mg
  • Molmassenbereich: 102 - 107 g/mol

Ausstattung

 

  • Eluent
    org. Lösemittel wie Tetrahydrofuran (THF), Chloroform (TCM), Dichlormethan (DCM), Hexafluorisopropanol (HFIP), Toluol,
    Dimethylformamid (DMF), Dimethyl-
    acetamid (DMAc), Dimethylsulfoxid (DMSO), ggf. mit Salzzusatz, z. B. NaNO3, LiBr, CF3COONa

  • Detektoren
    RI-Refraktometer, UV-Detektor, Viskosimeter, Vielwinkellichtstreuung (MALLS), Verdampfungslichtstreu-Detektor ELSD, RI / Viskositäts-Kombidetektor

  • Besonderheiten
    Säulentemperierung, Fraktionssammler für semipräparativen Einsatz

Zielgröße

 

  • konventionelle Kalibrierung mit PS, PMMA, PEG, PEO, PLA und Pullulan
  • Molmassenmittelwerte (MW, Mn),
    Polydispersitätsindex D
  • universelle Kalibrierung mittels
    Viskosimetrie
  • Grenzviskosität [ η ], MW, Mn, D
  • absolute Molmassenbestimmung mittels statischer Lichtstreuung
  • Massenmittelwert MW, mittlerer
    Gyrationsradius <Rgz>, Mn, D
  • in bestimmten Fällen kann eine Copolymer- oder Strukturanalyse
    durchgeführt werden

Anwendung
und Download

 

  • Reaktionsüberwachung der Synthese von Polychinolinen
  • enzymatische Modifizierung von Stärke
  • Bestimmung der Molmasse von Polymeren und Copolymeren auf der Basis von
    Milchsäure
  • Ermittlung des Umsatzes bei der
    Polymersynthese
  • Bestimmung der Molmasse von
    Polyethylenterephthalaten und
    Polyacrylnitrilen

Vergleichs- und
Ergänzungsmethoden

 

  • Membranosmometrie (Mn)
  • analytische Ultrazentrifugation (MZ; D)
  • statische Lichtstreuung (MW; RZ; A2)
  • dynamische Lichtstreuung (dH)
  • Differentialrefraktometrie (dn/dc)
  • Dampfdruckosmometrie (Mn)

Ihr Ansprechpartner

Dynamische Lichtstreuung

Analyt

  • Polymere, Kolloide und Nanopartikel
    in Lösungen (wässrig und organische
    Lösungen)
  • Partikelgrößen (hydrodynamischer Radius)
  • Größenbereich: 0.1 nm – 3 µm
  • Konzentrationsbereich: 0.001 – 40 %

Ausstattung

  • Delsa Nano +C (Beckman Coulter)
  • Delsa Nano Version 2.31

Zielgröße

  • Ermittlung des Diffusionskoeffizienten mittels dynamischer Lichtstreuung
  • mathematische Bestimmung der Partikelgrößen über Cumulaten-, Contin-, Marquardt- und NNLS-Methoden
  • Ermittlung von Intensitäts-, Volumen- und Zahlenverteilungsfunktionen



Anwendung

  • Bestimmung des hydrodynamischen Radius von Polymeren und Polyelektrolyten in Abhängigkeit zum Lösemittel, Elektrolytgehalt und pH-Wert
  • Untersuchungen bezüglich der Symplexbildung zwischen kationischer Stärke und anionischen Polyelektrolyten

Messprinzip

  • Untersuchungen bezüglich der Symplexbildung zwischen kationischer Stärke und anionischen Polyelektrolyten

Vergleichs- und
Ergänzungsmethoden

  • analytische Ultrazentrifugation
  • Partikelgrößenanalyse

Ihr Ansprechpartner

Statische Lichtstreuung

Analyt

  • synthetische und natürliche Polymere in verdünnten oder konzentrierten Lösungen

Ausstattung

  • Vielwinkellichtstreugerät der Firma Wyatt, Modell DAWN EOS und DAWN HELEOS, computergesteuert
  • Wellenlänge des Lasers: 684 und 658 nm

Zielgröße

  • Bestimmung molekularer Daten
    synthetischer und natürlicher Polymere in verdünnten Lösungen
  • Gewichtsmittel der Molmasse MW
  • Zahlenmittel des Trägheitsradius RG
  • Untersuchung des Verhaltens von
    synthetischen und natürlichen Polymeren in konzentrierten Lösungen
  • Strukturuntersuchungen an Polymeren
  • Bestimmung von Struktur-Eigenschaftsbeziehungen
  • Untersuchung von Assoziations- und
    Aggregationsvorgängen

Ihr Ansprechpartner

Partikelgrößenanalyse (PG)

Analyt

  • Polymere, Kolloide und Nanopartikel in Lösungen (wässrige und organische
    Lösungen)
  • Partikelgrößen
  • Größenbereich: 0.1 nm – 2000 µm
  • Konzentrationsbereich: 0.001 – 40 %

Ausstattung

  • Delsa Nano +C (Beckman Coulter)
  • Zetasizer Nano (Malvern)
  • Zetamaster S (Malvern)
  • BI-90 (Brookhaven)
  • Mastersizer X (Malvern)
  • Partikelgrößenmessgerät LS 13320
    (Beckman Coulter)
  • AS 200, Fa. Retsch,
    Trocken- und Nasssiebung

Zielgröße

  • Ermittlung des Diffusionskoeffizienten und hydrodynamischen Radius mittels
    dynamischer Lichtstreuung
  • mathematische Bestimmung der
    Partikelgrößen über Cumulaten-, Contin-, Marquardt- und NNLS-Methoden
  • Ermittlung von Intensitäts-, Volumen-
    und Zahlenverteilungsfunktionen
  • Partikelgrößenverteilung von Nano-
    und Mikropartikel

Anwendung
und Download

  • Bestimmung des hydrodynamischen
    Radius von Polymeren und
    Polyelektrolyten in Abhängigkeit
    zum Lösemittel, Elektrolytgehalt
    und pH-Wert
  • Ableitungen zum Eigenschaftsbild von
    Polymerdispersionen (Fließfähigkeit,
    Sedimentation / Flotation usw.)
  • Untersuchungen bezüglich der
    Symplexbildung zwischen kationischer Stärke und anionischen Polyelektrolyten

Messprinzip

  • Untersuchungen bezüglich der Symplexbildung zwischen kationischer Stärke und anionischen Polyelektrolyten
  • R. H. Müller, R. Schumann:
    Teilchengrößenmessung in der
    Laborpraxis, apv-Paperback, Band 38, Wiss.Verlagsgesellschaft Stuttgart, 1996

Vergleichs- und
Ergänzungsmethoden

  • Elektronenmikroskopie

Partikelelektrophorese (PE)

Analyt

  • geladene Polyelektolyte, Kolloide
    und Nanopartikel
  • elektrophoretische Mobilität
    (Zetapotential)
  • Größenbereich: 0,1 nm – 3 µm
  • Konzentrationsbereich: 0,001 – 40 %

Ausstattung

  • Delsa Nano +C (Beckman Coulter)
  • Delsa Nano Version 2.31

Zielgröße

  • elektrophoretische Lichtstreuung
  • Ermittlung der elektrophoretischen
    Mobilität und Berechnung des
    Zetapotenzials nach der Smoluchowski oder Huckel-Methode

 

Anwendung

  • Bestimmung des Zetapotenzials von
    Symplexen zwischen kationischer Stärke und anionischen Polyelektrolyten
  • Bestimmung des Zetapotenzials von
    Polyelektrolyten in Abhängigkeit vom pH-Wert und des Elektrolytgehalts der Lösung
  • Bewertung der Stabilität von Dispersionen und Emulsionen

Messprinzip
und Download

  • Bestimmung des Zetapotentials von
    Symplexen zwischen kationischer Stärke und anionischen Polyelektrolyten

Vergleichs- und
Ergänzungsmethoden

  • Polyelektrolyttitration

Ihr Ansprechpartner

Analytische Ultrazentrifugation

Analyt

  • in wässrigen Medien lösliche bzw.
    organischen Lösungsmitteln
    dispergierbare Polymere und Nanopartikel
  • erforderliche Probenmenge: 100 - 500 mg
  • Molmassenbereich: 103 bis 1014
  • Partikelgrößen: 1 nm bis ca. 500 nm

Ausstattung

  • Gerät: Analytische Ultrazentrifuge Optima XL-I (Beckman-Coulter, USA)
  • Drehzahl: 2000 bis 60000 U/min
  • Lösemittel: Wasser und wässrige Salzlösungen sowie organische Lösemittel wie THF, Toluol, DMF, DMF+LiCl, DMAc etc.
  • Messzellen:
    • Doppelsektor-Zellen aus Carbon filled Epon, Aluminium, ggf. Titan
    • Multi-Kanal-Zellen für Sedimentationsgleichgewichte
    •  Überschichtungszellen
  • Detektion: Absorption (200 - 800 nm), Interferenz-Optik (ggf. Schlieren-Optik MOM 3180)

Zielgröße

  • Messung der
    Sedimentationsgeschwindigkeit
    • Sedimentationskoeffizienten s bzw. s-Verteilung g (s)
    • mittlere Molmassen / Verteilungen mit Hilfe von s-M-Kalibrierbeziehungen
    • Größenverteilung von Nanopartikeln
  • Messung der Konzentrationsverteilung im Sedimentations-Diffusions-Gleichgewicht
    • mittlere Molmassen Mw, Mz (Absolut-Bestimmung) und 2. Virialkoeffizient A2,o
  • Überschichtungsexperiment bei niedrigen Drehzahlen
    • Diffusionskoeffizient Dx
  • Überschichtungsexperiment zur Dichtegradientenzentrifugation
    • Dichte ρ bzw. Dichteverteilung g (ρ) von Polymerpartikeln

Anwendung
und Download

  • Molmassenbestimmung aus dem
    Sedimentationsgleichgewicht
  • Auswertung von Sedimentations-Geschwindigkeitsmessungen
  • Partikelgrößenanalytik bei
    Polymerdispersionen
  • Bestimmung von Partikeldichten
    durch Dichtegradientenzentrifugation  

Ihr Ansprechpartner

Membranosmometrie

Analyt

  • in wässrigen Medien lösliche bzw.
    organischen Lösungsmitteln
    dispergierbare Polymere und Nanopartikel
  • erforderliche Probenmenge: 100-500 mg
  • Molmassenbereich: 104 bis 105

Ausstattung

  • GONOTEC Membranomometer OSMOMAT 090
  • Membranen: Cellulose-Triacetat
    (cut-off 5000, 10 000 und 20 000 g/mol), regenerierte Cellulose (cut-off 20 000 g/mol)
  • Lösemittel: Wasser und wässrige
    Salzlösungen sowie organische Lösemittel wie Tetrahydrofuran, Toluol, Chloroform etc.

Zielgröße

  • Messung des Osmotischen Drucks p
    in Abhängigkeit von der Polymerkonzentration und Extrapolation des reduzierten Osmotischen Drucks auf die Konzentration Null
    • zahlenmittlere Molmasse Mn und
      2. Virialkoeffizient A2,o

Anwendung
und Download

  • molekulare Charakterisierung von
    Referenzmaterialien aus Poly-DADMAC  

Vergleichs- und
Ergänzungsmethoden

  • wässrige Gelpermeationschromatographie (Mn; MW; D)
  • organische Gelpermeationschromatographie 
  • statische Lichtstreuung (MW; RZ; A2
  • analytische Ultrazentrifugation (MZ; D)
  • Differentialrefraktometrie (dn/dc)
  • dynamische Lichtstreuung (dH)
  • Dampfdruckosmometrie (Mn)

Ihr Ansprechpartner

Ihre Ansprechpartner

Jens Buller

Contact Press / Media

Dr. Jens Buller

Dynamische Lichtstreuung | Statische Lichtstreuung | Partikelelektrophorese (PE) | Partikelgrößenanalyse (PG)

Fraunhofer IAP
Geiselbergstraße 69
14469 Potsdam

Telefon +49 331 568-1478

Kathrin Geßner

Contact Press / Media

Dipl.-Ing. (FH) Kathrin Geßner

Partikelgrößenanalyse (PG)

Geiselbergstraße 69
14476 Potsdam-Golm

Telefon +49 331 568-1415

Hendrik Wetzel

Contact Press / Media

Dr. Hendrik Wetzel

Organische Gelpermeationschromatographie

Geiselbergstraße 69
14476 Potsdam-Golm

Telefon +49 331 568-1604

Erik Wischerhoff

Contact Press / Media

Dr. Erik Wischerhoff

Wässrige Gelpermeationschromatographie | Analytische Ultrazentrifugation | Membranosmometrie

Fraunhofer IAP
Geiselbergstraße 69
14476 Potsdam-Golm

Telefon +49 331 568-1508