Ausstattung

• Eluenten
  wässrige Salzlösungen ggf. mit org. Coeluenten z. B. 0.2 M Na₂SO₄+1% HAc
  
  
• Detektoren
  RI-Refraktometer, UV-Detektor,
  Viskosimeter, Vielwinkellichtstreuung (MALLS)
  
  
• Besonderheiten
  Säulentemperierung, Fraktionssammler

Zielgröße

• Kalibrierung mit Dextran, Pullulan,
  Polyvinylpyridin, Polystyrolsulfonsäure
  • Molmassenmittelwerte (M_W, M_n),
    Polydispersitätsindex D
• Herstellung weiterer Standards über
  kontrollierte radikalische Polymerisation
• universelle Kalibrierung mittels
  Viskosimetrie
  • Grenzviskosität [ η ], M_W, M_n, D
• absolute Molmassenbestimmung mittels statischer Lichtstreuung
  • Massenmittelwert M_W, mittlerer Gyrationsradius <R_gz>, M_n, D

• Kombination mit weiteren Methoden der molekularen Analytik, z. B. ¹H-NMR- und IR-Spektroskopie, Strukturbestimmung

Anwendung
und Download

• Pfropfcopolymerisation kationischer
  Monomere auf Stärke
• enzymatische Synthese von
  hochmolekularem Inulin
• Derivatisierung von Stärke

Vergleichs- und
Ergänzungsmethoden

• Membranosmometrie (M_n)
• analytische Ultrazentrifugation (M_Z; D)
  
• statische Lichtstreuung (M_W; R_Z; A₂)
• dynamische Lichtstreuung (d_H)
• Differentialrefraktometrie (dn/dc)
• Dampfdruckosmometrie (M_n)

Ausstattung

• Eluent
  org. Lösemittel wie Tetrahydrofuran (THF), Chloroform (TCM), Dichlormethan (DCM), Hexafluorisopropanol (HFIP), Toluol,
  Dimethylformamid (DMF), Dimethyl-
  acetamid (DMAc), Dimethylsulfoxid (DMSO), ggf. mit Salzzusatz, z. B. NaNO₃, LiBr, CF₃COONa
  
  
• Detektoren
  RI-Refraktometer, UV-Detektor, Viskosimeter, Vielwinkellichtstreuung (MALLS), Verdampfungslichtstreu-Detektor ELSD, RI / Viskositäts-Kombidetektor
  
  
• Besonderheiten
  Säulentemperierung, Fraktionssammler für semipräparativen Einsatz

Zielgröße

• konventionelle Kalibrierung mit PS, PMMA, PEG, PEO, PLA und Pullulan
• Molmassenmittelwerte (M_W, M_n),
  Polydispersitätsindex D
• universelle Kalibrierung mittels
  Viskosimetrie
• Grenzviskosität [ η ], M_W, M_n, D
• absolute Molmassenbestimmung mittels statischer Lichtstreuung
• Massenmittelwert M_W, mittlerer
  Gyrationsradius <R_gz>, M_n, D
• in bestimmten Fällen kann eine Copolymer- oder Strukturanalyse
  durchgeführt werden

Anwendung
und Download

• Reaktionsüberwachung der Synthese von Polychinolinen
• enzymatische Modifizierung von Stärke
  
• Bestimmung der Molmasse von Polymeren und Copolymeren auf der Basis von
  Milchsäure
• Ermittlung des Umsatzes bei der
  Polymersynthese
• Bestimmung der Molmasse von
  Polyethylenterephthalaten und
  Polyacrylnitrilen

Vergleichs- und
Ergänzungsmethoden

• Membranosmometrie (M_n)
  
• analytische Ultrazentrifugation (M_Z; D)
  
• statische Lichtstreuung (M_W; R_Z; A₂)
• dynamische Lichtstreuung (d_H)
  
• Differentialrefraktometrie (dn/dc)
• Dampfdruckosmometrie (M_n)

Ausstattung

• Delsa Nano +C (Beckman Coulter)
• Delsa Nano Version 2.31

Zielgröße

• Ermittlung des Diffusionskoeffizienten mittels dynamischer Lichtstreuung
• mathematische Bestimmung der Partikelgrößen über Cumulaten-, Contin-, Marquardt- und NNLS-Methoden
• Ermittlung von Intensitäts-, Volumen- und Zahlenverteilungsfunktionen

Anwendung

• Bestimmung des hydrodynamischen Radius von Polymeren und Polyelektrolyten in Abhängigkeit zum Lösemittel, Elektrolytgehalt und pH-Wert
• Untersuchungen bezüglich der Symplexbildung zwischen kationischer Stärke und anionischen Polyelektrolyten

Messprinzip

• Untersuchungen bezüglich der Symplexbildung zwischen kationischer Stärke und anionischen Polyelektrolyten

Vergleichs- und
Ergänzungsmethoden

• analytische Ultrazentrifugation
  
• Partikelgrößenanalyse

Download

Ausstattung

• Vielwinkellichtstreugerät der Firma Wyatt, Modell DAWN EOS und DAWN HELEOS, computergesteuert
• Wellenlänge des Lasers: 684 und 658 nm

Zielgröße

• Bestimmung molekularer Daten
  synthetischer und natürlicher Polymere in verdünnten Lösungen
• Gewichtsmittel der Molmasse M_W
• Zahlenmittel des Trägheitsradius R_G

• Untersuchung des Verhaltens von
  synthetischen und natürlichen Polymeren in konzentrierten Lösungen
• Strukturuntersuchungen an Polymeren
• Bestimmung von Struktur-Eigenschaftsbeziehungen
• Untersuchung von Assoziations- und
  Aggregationsvorgängen

Ausstattung

• Delsa Nano +C (Beckman Coulter)
• Zetasizer Nano (Malvern)
• Zetamaster S (Malvern)
• BI-90 (Brookhaven)
• Mastersizer X (Malvern)
• Partikelgrößenmessgerät LS 13320
  (Beckman Coulter)
• AS 200, Fa. Retsch,
  Trocken- und Nasssiebung

Zielgröße

• Ermittlung des Diffusionskoeffizienten und hydrodynamischen Radius mittels
  dynamischer Lichtstreuung
• mathematische Bestimmung der
  Partikelgrößen über Cumulaten-, Contin-, Marquardt- und NNLS-Methoden
• Ermittlung von Intensitäts-, Volumen-
  und Zahlenverteilungsfunktionen
• Partikelgrößenverteilung von Nano-
  und Mikropartikel

Anwendung
und Download

• Bestimmung des hydrodynamischen
  Radius von Polymeren und
  Polyelektrolyten in Abhängigkeit
  zum Lösemittel, Elektrolytgehalt
  und pH-Wert
• Ableitungen zum Eigenschaftsbild von
  Polymerdispersionen (Fließfähigkeit,
  Sedimentation / Flotation usw.)
• Untersuchungen bezüglich der
  Symplexbildung zwischen kationischer Stärke und anionischen Polyelektrolyten

Messprinzip

• Untersuchungen bezüglich der Symplexbildung zwischen kationischer Stärke und anionischen Polyelektrolyten
  
• R. H. Müller, R. Schumann:
  Teilchengrößenmessung in der
  Laborpraxis, apv-Paperback, Band 38, Wiss.Verlagsgesellschaft Stuttgart, 1996

Vergleichs- und
Ergänzungsmethoden

• Elektronenmikroskopie

Ausstattung

• Delsa Nano +C (Beckman Coulter)
• Delsa Nano Version 2.31

Zielgröße

• elektrophoretische Lichtstreuung
• Ermittlung der elektrophoretischen
  Mobilität und Berechnung des
  Zetapotenzials nach der Smoluchowski oder Huckel-Methode

Anwendung

• Bestimmung des Zetapotenzials von
  Symplexen zwischen kationischer Stärke und anionischen Polyelektrolyten
  
• Bestimmung des Zetapotenzials von
  Polyelektrolyten in Abhängigkeit vom pH-Wert und des Elektrolytgehalts der Lösung
• Bewertung der Stabilität von Dispersionen und Emulsionen

Messprinzip
und Download

• Bestimmung des Zetapotentials von
  Symplexen zwischen kationischer Stärke und anionischen Polyelektrolyten

Vergleichs- und
Ergänzungsmethoden

• Polyelektrolyttitration

Ausstattung

• Gerät: Analytische Ultrazentrifuge Optima XL-I (Beckman-Coulter, USA)
• Drehzahl: 2000 bis 60000 U/min
• Lösemittel: Wasser und wässrige Salzlösungen sowie organische Lösemittel wie THF, Toluol, DMF, DMF+LiCl, DMAc etc.
• Messzellen:
  
  • Doppelsektor-Zellen aus Carbon filled Epon, Aluminium, ggf. Titan
  • Multi-Kanal-Zellen für Sedimentationsgleichgewichte
  •  Überschichtungszellen
• Detektion: Absorption (200 - 800 nm), Interferenz-Optik (ggf. Schlieren-Optik MOM 3180)

Zielgröße

• Messung der
  Sedimentationsgeschwindigkeit
  • Sedimentationskoeffizienten s bzw. s-Verteilung g (s)
  • mittlere Molmassen / Verteilungen mit Hilfe von s-M-Kalibrierbeziehungen
  • Größenverteilung von Nanopartikeln
• Messung der Konzentrationsverteilung im Sedimentations-Diffusions-Gleichgewicht
  • mittlere Molmassen M_w, M_z (Absolut-Bestimmung) und 2. Virialkoeffizient A_2,o
• Überschichtungsexperiment bei niedrigen Drehzahlen
  • Diffusionskoeffizient D_x

• Überschichtungsexperiment zur Dichtegradientenzentrifugation
  • Dichte ρ bzw. Dichteverteilung g (ρ) von Polymerpartikeln

Anwendung
und Download

• Molmassenbestimmung aus dem
  Sedimentationsgleichgewicht
  
• Auswertung von Sedimentations-Geschwindigkeitsmessungen
  
• Partikelgrößenanalytik bei
  Polymerdispersionen
  
• Bestimmung von Partikeldichten
  durch Dichtegradientenzentrifugation  

Ausstattung

• GONOTEC Membranomometer OSMOMAT 090
• Membranen: Cellulose-Triacetat
  (cut-off 5000, 10 000 und 20 000 g/mol), regenerierte Cellulose (cut-off 20 000 g/mol)
• Lösemittel: Wasser und wässrige
  Salzlösungen sowie organische Lösemittel wie Tetrahydrofuran, Toluol, Chloroform etc.

Zielgröße

• Messung des Osmotischen Drucks p
  in Abhängigkeit von der Polymerkonzentration und Extrapolation des reduzierten Osmotischen Drucks auf die Konzentration Null
  • zahlenmittlere Molmasse M_n und
    2. Virialkoeffizient A_2,o

Anwendung
und Download

• molekulare Charakterisierung von
  Referenzmaterialien aus Poly-DADMAC  

Vergleichs- und
Ergänzungsmethoden

• wässrige Gelpermeationschromatographie (M_n; M_W; D)
• organische Gelpermeationschromatographie 
  
• statische Lichtstreuung (M_W; R_Z; A₂) 
• analytische Ultrazentrifugation (M_Z; D)
  
• Differentialrefraktometrie (dn/dc)
• dynamische Lichtstreuung (dH)
• Dampfdruckosmometrie (M_n)