Molekulare und kolloidchemische Charakterisierung

Analyt

Für die Methode geeignet sind Polymere oder Nanopartikel, die in wässrigen Medien bzw. organischen Lösungsmitteln löslich bzw. dispergierbar sind. Die erforderliche Probenmenge liegt bei 100-500 mg. Die Methode deckt etwa den Molmassenbereich von 10³ bis 10¹⁴  und Partikelgrößen von 1 nm bis ca. 500 nm ab.

Ausstattung

• Gerät: Analytische Ultrazentrifuge Optima XL-I (Beckman-Coulter, USA)
• Drehzahl: 2000 bis 60000 U/min
• Lösemittel: Wasser und wässrige Salzlösungen sowie organische Lösemittel wie THF, Toluol, DMF, DMF+LiCl, DMAc etc.
• Messzellen: Doppelsektor-Zellen aus Carbon filled Epon, Aluminium, ggf. Titan; Multi-Kanal-Zellen für Sedimentationsgleichgewichte; Überschichtungszellen
• Detektion: Absorption (200 - 800 nm), Interferenz-Optik (ggf. Schlieren-Optik MOM 3180)

Zielgröße

• Messung der Sedimentationsgeschwindigkeit
  • Sedimentationskoeffizienten s bzw. s-Verteilung g (s)
  • mittlere Molmassen / Verteilungen mit Hilfe von s-M-Kalibrierbeziehungen
  • Größenverteilung von Nanopartikeln
• Messung der Konzentrationsverteilung im Sedimentations-Diffusions-Gleichgewicht
  • mittlere Molmassen M_w, M_z (Absolut-Bestimmung) und 2. Virialkoeffizient A_2,o
• Überschichtungsexperiment bei niedrigen Drehzahlen
  • Diffusionskoeffizient D_x

• Überschichtungsexperiment zur Dichtegradientenzentrifugation
  • Dichte ρ bzw. Dichteverteilung g (ρ) von Polymerpartikeln

Anwendung

• Molmassenbestimmung aus dem Sedimentationsgleichgewicht (siehe PDF)
  
• Auswertung von Sedimentations-Geschwindigkeitsmessungen (siehe PDF)
  
• Partikelgrößenanalytik bei Polymerdispersionen (siehe PDF)
  
• Bestimmung von Partikeldichten durch Dichtegradientenzentrifugation (siehe PDF)