Spektrometrie

Kernmagnetische Resonanzspektroskopie (NMR)

Analyt

Native und synthetische Polymere in festem und flüssigem Zustand; Monomere und niedermolekulare organische Substanzen; Fasern, Folien, Composite

  • Probenmenge: 10 mg - 500 mg

 

Ausstattung

  • Hochauflösendes Fourier-Transform-NMR-Spektrometer Unity INOVA 500 NB (Varian) für Flüssigkeitsuntersuchungen,
  • Hochauflösendes Fourier-Transform-NMR-Spektrometer Unity INOVA 400 WB (Varian) für Festkörperuntersuchungen
  • Frequenzbereiche: 50 - 500 MHz für Flüssigkeitsuntersuchungen (Kerne u.a. 1H, 2H, 13C, 15N, 17O, 19F, 23Na, 29Si, 31P), 60 - 400 MHz für Festkörperuntersuchungen (Kerne u.a. 1H, 2H, 13C, 19F, 23Na, 27Al, 29Si, 31P)
  • Probensonden: {1H-19F } / {15N-31P} 5 mm Switchable Probe,
    1H / {2H-31P} 5 mm CP/MAS Probe (bis 12 kHz Rotationsfrequenz)

 

Auswertungsmethoden und Zielgrößen

  • Messung ein- und zweidimensionaler NMR-Spektren verschiedener Kerne mit diversen Impulsverfahren
  • Bestimmung folgender Parameter: Chemische Verschiebungen, Kopplungskonstanten, Linienintensitäten, Linienbreiten und -formen, Relaxationszeiten
  • Identifizierung und Aufklärung der chemischen Struktur organischer Verbindungen
  • Charakterisierung nativer Polymere wie Cellulose und Stärke sowie deren Derivate bezüglich ihrer molekularen und übermolekularen Struktur
  • Bestimmung des Substitutionsgrades von Polysaccharidderivaten
  • Bestimmung der Zusammensetzung und Kettenmikrostruktur von synthetischen Polymeren und Copolymeren
  • Charakterisierung von Compositmaterialien

 

Anwendung

  • Identifizierung und Quantifizierung von Cellulose-Modifikationen (siehe PDF)
  • Bestimmung der Copolymerstatistik in Poly-L-lactid-Polyglycolid-Copolymeren
    (siehe PDF)
  • Bestimmung des Restmonomergehaltes in Polylactid
  • Bestimmung des Substitutionsgrades und der Substituentenverteilung in
    Cellulose- und Stärkeethern

 

Vergleichs- und Ergänzungsmethoden

  • Infrarotspektrometrie
  • Röntgenweitwinkelstreuung (WAXS)